PAC-LVTáætlað Paðferð

17.2 Eigindleg ákvörðun sterkju í vatnsleysanlegum fjölliðum

17.2.1 Meginregla

17.2.1.1 Tilgangur þessarar prófunar er að ákvarða tilvist sterkju eða sterkjuafleiða í duftformi eða kornuðum vatnsleysanlegum fjölliðum eins og PAC-LV

17.2.1.2.Greining á PAC-LV lausn með því að bæta steinefni/joðíð lausn við*

Ef amýlósi er til staðar er það breytt í litaða flókið.

17.2.2 Hvarfefni og efni

a) Afjónað eða eimað vatn

b) Nítratlausn, td Merck 1.09.089.1000 (CAS nr. 7553-56-2) 7) 0,05.

c) Kalíumjoðíð 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (CAS nr. 7681-11-0

d) Natríumhýdroxíð (NaOH) (CAS nr. 1310-73-2): þynnt lausn, 0,1%-0,5%.

17.2.3 Tæki

17.2.3.1 Hrærivél 1ta Gerð 98 Fjölása hrærivél búin 9B29X hjóli eða sambærilegu blaði með einu

sinusoidal bylgjuform,þvermál blað ca.25 mm (lín, gatað með andlitið upp).

17.2.3.2 Hræringarbikarinn er um það bil 180 mm (7,1 tommur) djúpur, 97 mm (3-5/6 tommur) þvermál

efri munnur,og 70 mm (2,75 tommur) þvermál neðri botnsins (td M110-D gerð Hamilton Beachhræribolli

eða samsvarandi hlutur).(Einnig má nota 600 ml glas í staðinn.)

17.2.3.3 Rannsóknarstofuskeiðar.

17.2.3.4 Skafa.

17.2.3.5 Jafnvægi: Nákvæmnin er 0,01 g.

17.2.3.6 Málflöskur 100ml

17.2.3.7 Pasteurpípettur eða dropaplast.

17.2.3.8 Tímamælir: Vélrænn eða rafrænn, nákvæmni 0,1 mín.17.2.3.9 pH mælar og pH rafskaut:

td Thermo Russell gerð KDCW1 19)

17.2.3.10 Fjölliða fóðrunartæki (td Fann 10) eða 0Fl gerð 11))

17.2.3.11 Reynsluglas.

17.2.4 Aðferð - Undirbúningur joð/kalíumjoðíð lausnar

17.2.4.1 Bætið 10 μl ± 0,1 ml af 0,05 mól/l joðlausn í 100 ml ± 0,1 ml mæliflösku.

17.2.4.2 Bætið við 0,60 g±.,01 g af kalíumjoðíði (KI), hristið flöskuna varlega til að leysa hana upp.

17.2.4.3 Bætið afjónuðu vatni í 100 ml mark og blandið vandlega saman.Skráðu dagsetningu undirbúnings.

17.2.4.4 Samsetta joð/joðíð lausnin er geymd í lokuðu íláti og geymt á dimmum, köldum og þurrum stað.

Fyrningardagsetningin er allt að þrír mánuðir og ætti að farga henni og blanda.

17.2.5 Aðferð - PAC-LV lausnarundirbúningur og sterkjugreining

17.2.5.1 Undirbúið 596 vatnslausn af PAC-LV sem á að prófa.

Bætið 380 g ± 0,1 g af afjónuðu vatni í blöndunarbikarinn, bætið 2 g ± 0,1 g af PAC-LV á jöfnum hraða

á meðan hrært er í hrærivélinni,og viðbótartíminn ætti að halda áfram í 60 s til 120 s.

Sýnið ætti að bæta við óróann í blöndunarbikarnum og forðast að hræra skaftið til að draga úr ryki.

Æskilegt er að nota fjölliða hleðslubúnaðinn í 17.2.3.10.

17.2.5.2 Eftir að hafa hrært í 5 mín ± 0,1 mín, fjarlægðu hræribollann úr hrærivélinni og skafaðu alla PAC-LV sem festast við

bollavegginn með spaða.Öllum PAC-LV sem festust við sköfuna var blandað í lausnina.

17.2.5.3 Mælið pH lausnarinnar.Ef pH er lægra en 10 skaltu bæta þynntri lausn af NaOH í dropatali.

Hækkaðu pH í 10

17.2.5.4.Settu hræribollann aftur í hrærivélina og haltu áfram að hræra.Heildar hræringartími ætti að vera 20 mín ± 1 mín.

17.2.5.5 Setjið 2 ml af sýnislausninni í tilraunaglas og bætið í dropatali við 3 dropum af joð/joðíðlausn,

allt að 30 dropar.

17.2.5.6 Undirbúið þrjár núllprófanir með afjónuðu vatni.Bætið 3 dropum, 9 dropum, 30 dropum af joð/joðíð lausn við

túpurnar til samanburðarprófa.

17.2.5.7 Eftir að 3 dropum af lausn hefur verið bætt við í hvert skipti, hristið túpuna varlega til að bera saman lit sýnislausnarinnar

með blankprófinu.Samanburður á litum ætti að gera á hvítum bakgrunni.

17.2.6 Ákvörðun - PAC-LV sterkjugreining

17.2.6.1 Ef sýnislausnin sem á að prófa hefur sama gula lit og núllprófið, er sýnið ekki

innihalda hvaða sterkju eða sterkjuafleiður sem er.

17.2.6.2 Ef einhver annar litur er til staðar er sterklega gefið til kynna að það sé sterkja eða sterkjuafleiða

17.2.6.3 Ef liturinn virðist hverfa hratt, sem gefur til kynna að afoxunarefni sé til staðar, í þessu tilviki,

haltu áfram að bæta við dropatali joð / joð lausn, litasamanburður við eitt af núllprófunum, sjá 17.2.61.

17.2.6.4 Ef einhver litahvörf sem er önnur en 17.2.6.1 greinist er ekki nauðsynlegt að halda áfram með næstu prófun

17.3 Raki

17.3.1 Búnaður 17.3.1.1 Ofn: Hægt að stjórna við 105°C±3°C (220±5>.

17.3.1.2 Jafnvægi: Nákvæmni 0,01 g.

17.3.1.3 Uppgufunarskál: Rúmmál 150 ml.

17.3.1.4 Skafa.

17.3.1.5 Þurrkari: Inniheldur þurrkefni (CAS nr. 7778-18-9) þurrkefni, eða sambærilegt

17.3.2 Prófunaraðferð

17.3.2.1 Vigtið 10 g ± 0,1 g PAC-LV sýni til vigtunar Í uppgufunarskálinni, skráðu sýnismassann m

17.3.2.2 Þurrkaðu sýnið í ofni í 4 klst

17.3.2.3 Kælið sýnið í þurrkara niður í stofuhita17.3.2.4 Vegið uppgufunarskálina sem inniheldur

þurrkað PAC-LV , skrá þurrsýnisgæði m2.

17.3.3 Útreikningur

17.4 Vökvatap

17.4.1 Hvarfefni og efni

17.4.1.1 Sjávarsalt: Metið jarðveg samkvæmt ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 API staðall.

17.4.1.3 Kalíumklóríð (CAS nr. 7447-40-7)

17.4.1.4 Natríumbíkarbónat (CAS nr. 144-55-8).

17.4.1.5 Afjónað eða eimað vatn.

17.4.2 Hljóðfæri

17.4.2.1 Hitamælir: Mælisviðið er 0 °C ~ 60 °C, nákvæmni er 0,5 °C

(Mælisviðið er 32 °F ~ 140 °F, nákvæmni er 1,0 °F)

17.4.2.2 Jafnvægið: Nákvæmnin er 0,01g.

17.4.2.3 Hrærivél: Ef fjölása hrærivél af gerð 9B er búin 9B20x hjóli,skaftið ætti að vera búiða

einhleypursinusbylgjublað með þvermál blaðsins sem er um það bil 25 mm (1 tommur) með stimpluðri andliti upp.

17.4.2.4 Hræringarbikarinn er um það bil 180 mm (7,1 tommur) djúpur, 97 mm (3-5/6 tommur) í þvermál

efri munninn,og 70 mm (2,75 tommur) þvermál neðri botnsins (td M110-D gerð Hamilton Beach hræribolli).

17.4.2.5 skafa.

17.4.2.6 Ílát: Gler eða plast, með tappa eða loki, notað fyrir saltvatn.

17.4.2.7 Viscometers: Rafmagns, bein aflestur, í samræmi við ISO 10414-1

17.4.2.8 Tímamælir: Tveir, vélrænir eða rafrænir, með nákvæmni upp á 0,1 mín fyrir tímabilið sem mælt er í þessari prófun.

17.4.2.9 Síunarbúnaður: Lághita- og þrýstingsgerð, í samræmi við ákvæði 7. kafla í

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Mælihólkar: Tveir, með rúmmáli 10 ml ± 0,1 ml og 500 ml ± 5 ml *

17.4.2.11 Fjölliða fóðrunarbúnaður (Fann gerð eða OFI gerð).

17.4.3 Prófunaraðferð - PAC-LV vökvatap

17.4.3.1 Bætið 42 g ± 0,01 g af sjávarsalti í 11 ± 2 ml af afjónuðu vatni.

17.4.3.2 Í 358 g af sjávarsaltlausn er bætt við 35,0 g ± 0,01 g af kalíumklóríði (KCl).

17.4.3.3 Eftir að hafa hrært í 3 mín ± 0,1 mín, bætið við 1,0 g ± 0,01 g af natríumbíkarbónati.

17.4.3.4 Eftir að hrært hefur verið í 3 mín±0,1 mín, bætið við 28,0 g±0,01 g API staðli til að meta

17.4.3.5 Eftir að hafa hrært í 5 mín±0,1 mín, fjarlægðu hræribollann úr hrærivélinni og skafaðu hann upp á vegg með sköfu.

Allir API staðlar meta jarðveg.Öll API staðlað matsmold sem festist við sköfuna var blandað í sviflausnina.

17.4.3.6 Settu hræribollann aftur í hrærivélina og haltu áfram að hræra í 5 mín ± 0,1 mín.

17.4.3.7 Vega 2,0 g±0,01 g PAC-L.

17.4.3.8 Hægt og rólega á meðan hrært er í hrærivélinni, bætið PAC-LV við með jöfnum hraða.

Viðbótartíminn ætti að vera um það bil 60 sekúndur.PAC-LV ætti að bæta við hringiðuna í blöndunarbikarnum

og forðastu hræringarskaftið til að draga úr ryki.Best er að nota fjölliða fóðurbúnaðinn í 17.4.2.11.

17.4.3.9 Eftir að hafa hrært í 5 mín ± 0,1 mín skaltu fjarlægja hræribollann úr hrærivélinni og nota spaða til að skafa allt af

PAC-L festist við bikarvegginn.Öllum PAC-LV sem festust við sköfuna var blandað í sviflausnina.

17.4.3.10 Settu krukkuna aftur í hrærivélina og haltu áfram að hræra.Ef nauðsyn krefur, eftir 5 mínútur og 10 mínútur, fjarlægðu hrærið

bolli úr hrærivélinni og skafaðu allt PAC-L sem er fast við bikarvegginn af.Heildar hræritími frá kl

byrjun á viðbót PAC-LV ætti að vera 20 mín ± 1 mín.

17.4.3.11 Við 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),geymdu dreifuna í lokuðu íláti eða íláti með loki í 16 klst ± 0,5 klst.

Skráðu hitunarhitastig og herðingartíma.

17.4.3.12 Eftir þurrkun, hrærið sviflausnina á hrærivél í 5 mín ± 0,1 mín.

17.4.3.13 Hellið PAC-LV sviflausninni í síubollann.Áður en hellt er í sviflausnina,ganga úr skugga um aðallthlutar

síubikarsins eru þurrir og innsiglihringurinn er ekki vansköpuð eða slitinn.Hitastig sviflausnar ætti að vera

25°C±1°C (77°F±2).Að innan við 13 mm (0,5 tommu) frá toppi bikarsins.Settu síubikarinn saman, settu síubikarinn á

haldaranum, lokaðu þrýstilokunarventilnum og settu ílát undir frárennslisslönguna.

17.4.3.14 Stilltu tímamæli á 7,5 mín og annan stillt á 30 mín.Ræstu samtímis tvo tímamæla og stilltu bollaþrýstinginn að

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Þrýstingurinn ætti að vera með þjappað lofti, köfnunarefni eða helíum.

Það ætti að vera lokið innan 15 sekúndna.

17.4.3.15 í fyrstu. Aðeins í lok tímamælisins skaltu fjarlægja ílátið og fjarlægja allan vökva sem festist við niðurfallið og

farga því.Þurrt 10 ml mælihólk var sett undir niðurfallið og síuvökvanum var safnað þar til á seinni

tímamælir rann út.Fjarlægðu strokkinn og skráðu magn síuvökvans sem safnað hefur verið.

17.4.4 Útreikningur - Tap á PAC-LV Magn síaðs V er reiknað út samkvæmt jöfnu (43) í ml;

v-2xVe (43) þar sem: 1⁄2_ rúmmál síuvökva safnað á milli 7,5 mín og 30 mín.Einingin er ml.

17.5 Sýnileg seigja lausna

17.5.1 Prófunaraðferð - Sýnileg seigja lausnar

17.5.1.1 Bætið 42 g ± 0,01 g af sjávarsalti í 11 ± 2 ml af afjónuðu vatni.

17.5.1.2 Í 358 g af sjávarsaltlausn er bætt við 35,0 g ± 0,01 g af kalíumklóríði (KCl).

17.5.1.3 Vega 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Hægt og rólega meðan hrært er í hrærivélinni, bætið PAC-LV við á jöfnum hraða.

Viðbótartíminn ætti að vera um það bil 1 mínútu.PAC-LV ætti að bæta við hringiðuna í blöndunarbikarnum

og forðastu hræringarskaftið til að draga úr ryki.

17.5.1.4 Eftir að hafa hrært í 5 mín ± 0,1 mín, fjarlægðu hræribollann úr hrærivélinni, skafaðu allt PACw sem festist við bollavegginn

með spaða og blandaðu öllu PAC-LV sem er fast á spaðanum saman við sviflausnina.

17.5.1.5 Settu krukkuna aftur í hrærivélina og haltu áfram að hræra.Ef nauðsyn krefur, fjarlægðu hrærivélina úr hrærivélinni á eftir

5 mín og 10 mín, skafið öll PAC-W sem eru fast við bikarvegginn.Heildar hræringartími frá upphafi íblöndunar á

PAC-LV ætti að vera 20 mín ± 1 mín.

17.5.1.6 Við 25 °C ± 1 °C (777 ± 27) skaltu dreifa sviflausninni í 16 klst. ± 0,5 klst. í lokuðu íláti eða loki.

Taktu upp hitunarhitastig og þurrkunartíma“

17.5.1.7 Hrærið sviflausnina á hrærivélinni í 5 mín ± 0,1 mín.

17.7.5.1.8 Hellið lausninni í sýnisbikarinn sem er búinn seigjumæli með beinum lestri“ við 25 °C ± 1 °C (77 Under

ástandið °F ± 2), var dreifingin lesin við 600 r/mín.

17.5.2 Útreikningur - Sýnileg seigja lausnarinnar

Reiknaðu sýnilega seigju lausnarinnar samkvæmt formúlu (44), í mPas:

VA=R600/2 (44)

R600-seigjumælir aflestur við 600 sn/mín.Skráðu niðurstöðu útreiknings